Preparation and Characterization of Single Crystals of MAPO-43 Molecular Sieve

Large single crystals of MAPO-43 molecular sieve have been synthesized hydrothermally using dimethylamine as the template. The typical molar composition of the starting mixture was 1.0P2O5 : 0.54Al2O3: 0.8MgO: 8.5CH3NHCH3: 0.68HF: 180H2O. The sample was characterized by XRD, TGA, DTA and IR.     

自旋转换氧化石墨烯纳米复合材料的制备及磁性

利用氧化石墨烯(GO)表面具有丰富含氧基团的特点,采用原位生长法将经典的亚铁三氮唑自旋转换(SCO)配位聚合物[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)负载到二维材料GO的表面。利用X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)、SEM、TEM、拉曼等手段对自旋转换-氧化石墨烯(SCO-GO)纳米复合材料进行了表征。通过光谱表征发现,复合材料的FTIR和PXRD特征峰为GO和[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)特征峰的叠加,初步证明了自旋转换-氧化石墨烯纳米复合材料已成功制备。SEM和TEM分析直观地显示立方体状的[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)纳米颗粒均匀地分散在氧化石墨烯表面,且随着原位生长时间的增加,GO表面的[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)的负载量增加、尺寸增大。拉曼图谱表明[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)负载到GO表面后,氧化石墨烯特征拉曼峰的强度比(ID/IG)增大,说明氧化石墨烯的缺陷密集程度增大,[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)纳米颗粒与石墨烯之间的作用力增强。磁性测试表明不同自组装时间(1、6、12 h)的SCO-GO复合材料的T1/2↑分别为381.1、381.5和382.4 K,T1/2↓分别为345.9、345.0和344.8 K,其磁滞回线宽度分别为35.2、36.5和37.6 K,这是由于不同自组装时间的SCO-GO复合材料中[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)的负载量和尺寸的差异导致的。DSC分析结果和磁性结果一致,证实了SCO-GO复合材料自旋转变温度向高温区移动。     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分

建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。以甲醇和0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm,Waters)上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测。槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5%氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定。在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5~200μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限(LOQ,S/N=10)为0.03~0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9%~104.7%,相对标准偏差(n=6)不大19.6%。该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定。     

超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分

建立了同时鉴定育发化妆品中芍药苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸等17种植物提取物标识成分的超高效液相分析方法。不同基质的样品经80%甲醇溶液涡旋振荡、超声提取及Na Cl法破乳后,提取液经高速离心处理。选用Waters ACUITY UPLC CSH C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇/0.05%H3PO4为流动相,梯度洗脱,然后采用二极阵列管检测器(PDA)进行测定。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,17种标识功效成分在0.2~25 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.3~1.5 mg/kg,方法定量限为1.0~4.0 mg/kg。样品的回收率为93.5%~105.0%,日内精密度(n=6)为0.4%~4.5%,日间精密度(n=6)为0.8%~4.6%。本方法简单、快速、准确,已成功用于实际样品中17种标识功效成分的鉴定检测。     

翼型空化绕流数值研究

空化是发生在流体机械上的复杂过程，理论研究遇到很大困难。本文引入合适的空化数值模型，将空腔界面近似为自由面，用界面构造精度较高的流体体积方法求解空腔位置，通过直接求解原始变量的NavuerStokes方程，数值模拟了无界域中空化在翼型上发生、发展和脱落的周期过程；并分析了空化产生对翼型表面的压力分布、翼型收到的阻力和升力的影响。结果表明，空化出现在翼型上表面；由于空化的产生，翼型表面压力分布不稳定，导致升力、阻力和流场压力出现波动，这是实际中产生噪声和损失的主要原因。     

Bounds for the signless Laplacian energy of digraphs

Let G be a digraph with n vertices, a arcs, c ₂ directed closed walks of length 2. Let q1; q2;:::; q _n be the eigenvalues of the signless Laplacian matrix of G. The signless Laplacian energy of a digraph G is defined as E _SL (G) = \(\sum\limits_{i = 1}^n {\left| {{q_i} - \frac{a}{n}} \right|} \). In this paper, some lower and upper bounds are derived for the signless Laplacian energy of digraphs.     

单原子催化剂在氧还原反应中的分子级调控

氧还原反应(ORR)在电化学能量存储和转换系统以及精细化学制剂的清洁合成中发挥着重要作用. 然而, ORR过程的动力学极其缓慢, 需要使用铂族贵金属催化剂加快其反应动力学速率. 铂基催化剂的高成本严重阻碍了其大规模的商业化. 由于单原子催化剂(SACs)具有结构明确、 本征活性高和原子效率高的特点, 有望取代昂贵的铂族贵金属催化剂. 迄今, 在进一步提高SACs的ORR活性方面已有大量的研究报道, 包括定制金属中心的配位结构、 丰富金属中心的浓度以及设计衬底的电子结构和孔隙率等. 本文综合评述了近年来SACs在ORR性能以及与ORR相关的H₂O₂生产、 金属-空气电池和低温燃料电池等方面的应用研究进展. 总结了通过引入其它金属或配体来调整孤立金属中心的配位结构、 通过增加金属负载来增加单原子位点的浓度以及通过优化载体的孔隙度来优化催化性能和电子传输等方面的研究进展, 并对SCAs的未来发展方向和面临的挑战提出了展望.     

牙用亚微米氧化锆增韧氧化铝陶瓷的摩擦磨损性能研究

考察了亚微米氧化锆增韧氧化铝陶瓷(Z2S)在人工唾液润滑下的摩擦磨损行为,并与目前口腔临床常用烤瓷材料Vita陶瓷和Dentsply陶瓷进行对比.结果表明:与Si3N4陶瓷配副时,Z2S的摩擦磨损性能优于Vita陶瓷和Dentsply陶瓷,其磨损率比Vita陶瓷和Dentsply陶瓷的磨损率低2个数量级,Z2S的主要磨损机制为轻微的磨粒磨损和塑性变形,并受ZrO2的摩擦诱导相变影响;与天然牙釉质配副时,Z2S不仅自身磨损低而且对天然牙釉质的磨损较小,天然牙釉质的磨损表面保持了较好的初始形态,其与天然牙釉质的配对性优于Dentsply陶瓷与天然牙釉质的配对性,是1种具有潜在应用前景的牙科修复材料.     

人工湿地中水溶性有机物三维荧光光谱特性的分析

采用三维荧光技术,结合荧光区域一体化积分的分析方法,研究了一个表面流+垂直流复合人工湿地处理两条污染河流废水中水溶性有机物的荧光特征变化,结果表明:(1)该人工湿地中水溶性有机物腐殖质的主要来源为生物代谢输入而非陆源输入;(2)在表面流人工湿地的后段,部分类蛋白类物质转化为类富里酸类物质,表明经过表面流人工湿地处理之后,水溶性有机物的组成成分发生显著变化,并且有机物结构趋于稳定。而垂直流人工湿地对类腐殖酸物质峰具有明显的削弱作用;(3)表面流人工湿地对水溶性有机物的结构转化意义重大,可以显著提高水溶性有机物的稳定性。表面流+垂直流的复合人工湿地工艺对水溶性有机物具有良好的去除效果。     

基于稀疏重建的磁共振图像尖峰噪声消除方法

磁共振图像K空间中的尖峰噪声会严重影响图像质量.该文在磁共振图像压缩感知的共轭梯度重建法的基础上,提出一种新的利用磁共振图像稀疏性进行尖峰噪声修复的方法.传统的共轭梯度重建是通过小波域迭代进行的,对于K空间的尖峰噪声的消除不是最适合.首先提出压缩感知的K空间重建算法,该算法与小波域重建等效.在此基础上,提出可以较好地修复尖峰噪声的K空间部分重建算法.即在迭代过程中,以图像的稀疏性作为约束条件,仅修改尖峰噪声所遮盖区域的数据,其他位置的数据保持不变.该算法与传统的插值算法及共轭梯度算法相比,能够更好地修复K空间尖峰噪声点,减少图像伪影,同时降低了对尖峰噪声定位准确性的要求.